本文利用岛津HS-20 NX顶空自动进样器和GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片中24种溶剂残留的检测方法。在5~1000 ng的浓度范围内，各化合物线性关系良好，相关系数在0.9983~0.9996之间。10 ng混合标样平行检测6次，各化合物峰面积重复性在0.88%~4.04%之间。加标实验中，以0.5和1 μg/m2为两个加标浓度，各组分的平均回收率在78.22%~112.69%之间。该方法灵敏度高、重复性好，操作简便，可用于聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片中多种溶剂残留的快速定性定量测定。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.52%，相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

液相色谱方法的开发过程是一个严谨且系统化的过程，需要根据目标化合物的性质，选择流动相、色谱柱和检测器，创建批表，分析数据，并在分析结果的基础上不断完善分析参数。这个过程耗时且复杂，分析人员要具备专业的色谱知识，并可能需要进行多次尝试和调整，才能找到一个合适的方法。传统的方法开发模式往往显得比较盲目，不仅费时费力，成本也较高。此外，在传统方法开发中，往往没有充分考虑各参数的耐用性和稳健性，导致在不同实验室转移时，方法测试的重现性常常受到挑战。 为了解决这些问题，采用系统化的方法开发策略显得尤为重要。这种策略不仅强调全面的实验设计和数据分析，还注重对方法的稳健性进行评估，从而增强方法的可重现性和可