本文采用超高效液相色谱和单四极杆质谱LCMS-2050联用仪对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析。采用DUIS（ESI+APCI）离子源的正离子模式分析待测样品，通过优化色谱条件和质谱采集参数，使得亚磷酰胺单体色谱峰型良好并有较好的保留，且亚磷酰胺单体结构中磷原子处存在的两种非对映异构体均得到很好的分离。本方法适用于亚磷酰胺单体合成质控分析和原料进厂质控分析，可对其进行分子量确认。