本文开发了一套新的二维液相系统，通过将亲水作用色谱（HILIC）与反相色谱（C8）组合，可以实现一次进样分离极性跨度大的目标物质：高极性物质利用HILIC柱分离，中低极性物质利用反相柱分离。两种分离模式通过一个高压十通阀及定量环连接，利用系统软件编辑时间梯度程序及十通阀切换；且一种模式分离的同时，另一种模式平衡色谱柱或进行柱头聚焦，节省分析时间。选择LogP范围介于-8.79~13.87的60种目标物（34种氨基酸、2种核苷酸、3种糖、21种脂质）对系统进行验证，60种物质均获得了良好的保留与分离。两组保留时间接近的同分异构体在本系统中亦获得了良好的分离，未因阀切换影响分离度。60种物质标准溶液线良好，相关系数r2>0.9908。连续6针重复进样，保留时间RSD<0.39%，峰面积RSD<5.9%。高浓度样品分析后系统无残留。大鼠血浆样品分析结果表明，该系统峰容量显著大于普通单柱系统。另外，该系统内含一个UHPLC子系统，可用于常规分析，提高系统的适用性。