本文建立了一种分析牛奶中三氮脒残留量的高效液相色谱方法。牛奶经水稀释，醋酸铅沉淀蛋白，二氯甲烷除脂，弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化，反相色谱分离，LabSolutions再解析软件积分，外标曲线法定量。结果显示，在0.05 - 5 mg/L浓度范围内，线性良好，相关系数R>0.999；0.02、0.05、0.3 mg/kg加标回收率在89%~100%之间，相对标准偏差RSD在0.3%~1.2%之间；方法检出限、定量限分别为0.004 mg/kg、0.012 mg/kg；方法稳定、易操作，可供相关行业参考。