本文利用岛津HS-20 NX顶空自动进样器和GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了药物制备原料环氧氯丙烷中遗传毒性杂质3-氯丙烯的检测方法。在1.0~100 ng/mL的浓度范围内，3-氯丙烯标准曲线线性良好，相关系数R为0.9998。取5.0 ng/mL标准溶液平行检测6次，峰面积重复性为1.38%。加标实验中，三个加标浓度分别为 1.25、2.5和5.0 μg/g，平均回收率在89.04%~97.55%之间。该方法灵敏度高、重复性好，操作简便，可用于环氧氯丙烷中3-氯丙烯这种遗传毒性杂质残留量的测定。

本文采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪建立了1,4-丁炔二醇精馏工艺样品的组成及含量的测定方法，使用极性毛细管色谱柱实现了多种主要组分的分离并用氢火焰离子化检测器检测。该方法稳定可靠，各组分连续三次峰面积比重复性均RSD%＜2.5%；内标法定量简便易操作，分析时间快速，20min以内完成，可广泛应用于1,4-丁炔二醇生产企业的精馏工艺中间过程质量控制和产品检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物（喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA））的方法。以QCA-D4做内标物，采用内标法快速、准确地测定QCA和MQCA的残留量。QCA和MQCA的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.50%和1.32~ 4.91%间，仪器精密度良好；QCA和MQCA检出限分别为0.27 μg/L和0.23 μg/L，定量限分别为1.09 μg/L和0.92 μ