本文参照《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》（征求意见稿），使用液相色谱仪建立了高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量的分析方法，并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。分析结果表明，丙烯酸和甲基丙烯酸在线性范围内线性关系良好；精密度溶液连续进6针，目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%，峰面积的相对标准偏差不大于1.5%，重复性好，稳定性强；分别对空白加标量为1.00 μg、15.0 μg、150 μg的样品进行6次重复测定，加标回收率为90.5%~114.3%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求，可为固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量测定提供参考。