使用超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用，建立了尿液中甲基丙二酸测定方法，使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，质控品测定准确度结果与理论值接近，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于尿液中甲基丙二酸含量测定。

制剂产品的元素杂质协调指南(ICH Q3D)(1)要求对 24 种关注毒性的元素的残留量进行控制。对于新制剂产品，这一要求自2016年6月起在美国和欧盟启用，在日本则从 2017年4月起启用。对于现有药品，美国自2018年1月开始适用，欧盟则从2017年12月起开始适用。尽管该指南推荐的元素杂质分析方法为电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)(2)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)，但若有适宜的备选方法时也允许使用。因此，参考美国药典USP(3)，对X-射线荧光光谱法作为上述方法的替代方案的适合性进行了验证。所用的仪器为一台EDX-7000及其选配的“药物杂质分

本文参考《水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见稿，建立了17种FQs的检测方法。方法验证结果表明：在考察的线性范围内，线性相关系数大于0.995，线性良好，高中低标准溶液重复进6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.20%和9.65%，仪器重复性良好，加标回收率在80.2-133.7%之间。该方法灵敏度高且结果准确，可为水中氟喹诺酮类抗生素的检测提供参考。