本文使用岛津 LC-30A 液相色谱仪，采用反相色谱法，缓冲盐/乙腈=90/10 (v/v) 为流动相，紫外检测器的检测波长为210 nm，建立了紫外检测法测定人体尿样中的安非他明和氯胺酮。本方法尿样处理过程简便快捷，采集正常人的尿样于-18℃冷藏，解冻后取上清液过0.22 μm 微孔滤膜，加标不同浓度的标样后稀释10倍直接用于分析，避免繁琐的固相萃取等净化操作，大大节约时间。安非他明和氯胺酮在0.2-10 μg/mL 的浓度范围内线性良好，线性相关系数R大于0.9999。对2种毒品浓度为0.5 μg/mL、2 μg/mL、10 μg/mL的六个平行标准品进行分析

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了双氯芬酸钠肠溶片有关物质测定方法。对于未知杂质，用双氯芬酸钠替代考察未知杂质。该方法中采用了自动进样器Co-injection功能，相较传统的直接进样（标准模式）可以获得更高的柱效及分离度；系统适用性试验，空白溶剂对双氯芬酸钠杂质测定干扰情况及分离度溶液测试结果均满足药典要求。双氯芬酸钠在0.10~10.0 μg/mL线性范围内线性良好，相关系数为0.9996。双氯芬酸钠的检测限及定量限分别为0.015 μg/mL和0.051 μg/mL。精密度实验中，双氯芬酸钠的保留时间相对标准偏差为0.040~0.071%；峰面积

作为含砷化合物，雄黄（As4S4）既是已知的毒药又是一种治疗试剂。然而，对于伴随着雄黄疗效和毒性的准确生物化学变化缺乏完整的理解。在代谢组学方法的基础上，结合超快速液相色谱（UFLC）串联离子阱飞行时间质谱（IT-TOF/MS）和氢谱，我们能够很明显地识别出雄黄给药的大鼠尿液样本中代谢物。对液相色谱/质谱和核磁共振技术平台的稳定性进行了系统地研究，对数据处理方法也进行了仔细地优化。我们的研究结果表明，在氨基酸代谢、柠檬酸循环、胆碱代谢和卟啉代谢中出现了明显的紊乱。提出了三十六种代谢产物，作为雄黄引起紊乱相关的潜在安全标志物，而甘氨酸和丝氨酸有望作为与雄黄诱导紊乱相关的代谢途径的中心触点。基于代