手性分离在生物分析中具有重要作用，但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物，复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统（在线变相聚焦- SFE-SFC系统）用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度，实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5，3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间；超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分，有效地减轻基质效应；低、中、高三水平浓度加标实验，其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了哌甲酯原料药中对甲苯磺酰肼基因毒性杂质的测定方法。方法学实验表明，对甲苯磺酰肼在0.2-100ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.999;灵敏度高，定量限为0.2ng/mL;0.2ng/mL低浓度的标准品溶液，连续进样6次，保留时间RSD为0.124%，峰面积的RSD为2.02%,表明仪器精密度良好;对甲苯磺酰肼在低、中、高不同加标回收率均大于92%，方法准确可靠。该方法可为相关从业人员提供参考。

本文使用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪测定戒烟药酒石酸伐尼克兰中N-亚硝基伐尼克兰的含量。N-亚硝基伐尼克兰在0.1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限为0.011 ng/mL，定量限为0.040 ng/mL。三个不同浓度N-亚硝基伐尼克兰对照溶液分别连续进样6针，保留时间RSD在0.13%~0.30%范围内，峰面积RSD%在0.37%~2.96%范围内。分别对原料药和制剂进行三个浓度水平加标，加标回收率在95.86~106.65%范围内，该方法灵敏度高，重复性好，专属性强，能够有效的测定酒石酸伐尼克兰中N-亚硝基伐尼克兰的含量。