为帮助降低农药残留监测中假阳性和假阴性报告的发生率，本研究通过增加常规多反应监测（MRM）方法中所监测碎片离子对数量，提高分析方法的准确度和报告精准度。与传统方法仅监测2-3个MRM碎片离子不同，本研究采用的分析流程对各目标农药分子的6-10个碎片离子对对进行监测。通过对更多数量的碎片离子对进行采集，获得各目标农药分子相应的裂解谱。该裂解谱可用于常规谱库检索，通过采用其与标准谱库比对的匹配得分可进行化合物确认。应用“MRM模式”监测1291个MRM离子对以对193种农药进行鉴别和定量分析，同时不影响检测限、线性和重复性。

使用岛津HPLC方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040联用，进行32种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响，通过谱图对比综合考虑，2 mM NH4Ac-MeOH为适合该样品分析的流动相体系。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了大米中9种二苯醚类除草剂残留量的检测方法。在0.02~1.00 µg/mL浓度范围内，9种二苯醚类除草剂标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.999。0.02 µg/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%均小于5%。加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/kg，回收率分布在72.0%~113.6%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，灵敏度高，结果可靠，可为大米中9种二苯醚类除草剂残留量测定提供参考。