本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定鱼类产品中河豚毒素的方法。样品经液相色谱分离、三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。河豚毒素在5 ~ 120 ng/mL 浓度范围内线性良好，相关系数可达0.9995；对浓度为10、50和100 ng/mL标准溶液连续6次进样，其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.06%和1.19 ~ 3.95%之间，仪器精密度良好；同时考察了空白鱼类产品基质加标结果，5 ng/mL基质加标样品的回收率为70.01%；在某鱼类产品样品中检出5.7 ng/mL河豚毒素。

搭建了可以对样品进行自动预处理和定量分析的固相微萃取与高效液相色谱联用装置，可 以自动地实现样品的富集、分离，并用此装置测定水样中磺胺类抗生素。该方法快速、准确，自动化的前处理有效地降低了人为操作带来的误差，连续八次进样，峰面积相对标准偏差小于5.4%。样品在2-200 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检测限可达0.18-0.67 ng/mL。

本文利用岛津LCMS-9030四极杆飞行时间液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA的分析方法。该方法采用外标法定量，六种亚硝胺类杂质线性相关系数均大于0.999；六种亚硝胺类化合物定量限（LOQ）在0.004~0.045 ppm之间；低中高浓度混合标准工作溶液重复性保留时间RSD%为0.05~0.57％，峰面积RSD%为0.70~8.48%；方法回收率在82.6~107.5%之间。方法准确可靠，可用于实际样品的检测。实验结果表明，该方法能快速准确地测定缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质。