本文参考2025版药典《2341 农药残留量测定法》公示稿第三法，使用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪建立了百合与三七药材中二硫代氨基甲酸盐类农药的测定方法。在0.05~2 μg /mL浓度范围内，二硫化碳线性良好，相关系数r＞0.995。浓度0.5 μg /mL的标准样品连续进样6次，二硫化碳峰面积RSD为3.0%，重复性良好。对百合、三七基质样品进行加标回收率测试，回收率分别为109.3%和100.9%，RSD分别为0.7%和4.0%，回收率合格。该方法完全满足公示稿要求，可为相关从业者提供参考。