本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中17种激素残留的分析方法。牛奶基质经样品前处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性定量分析。17种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性，相关系数在0.9974-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，17种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间，仪器精密度良好。采取牛奶基质加标的方法计算回收率进行方法验证，17种激素的回收率范围为61.00%~

通过分析柱与流动相pH值的选择，对国标方法H-酸中的变色酸和T-酸的含量测定进行了剖析。并在最佳条件下，进行了分析。配制了5个不同浓度的标样，得到的校准曲线相关系数分别为0.9998、0.9999，检测限为5.43ug/L，5.16 ug/L。定量限为16.47ug/L，15.63ug/L。用2.4mg/L样品做重现性，连续6针保留时间重现性RSD分别为0.083%、0.116%，峰面积重现性RSD分别为0.483%、0.456%。取两个工业级样品进样，测得终浓度分别为T-酸0.96，1.72mg/L，变色酸5.75，2.10mg/L。

本文使用岛津超高效液相色谱-飞行时间质谱仪测定降压药喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。在0.25~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检出限为0.055 ng/mL，定量限为0.18 ng/mL。三个不同浓度N-亚硝基喹那普利对照溶液分别连续进样6针，保留时间RSD在0.055%~0.15%范围内，峰面积RSD%在1.40%~4.54%范围内。三个浓度水平的加标回收率为99.86~103.19%。该方法灵敏度高，重复性好，能够有效的测定降压药喹那普利中N-亚硝基喹那普利的含量。