本文利用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式，建立了动物类中药中三甲胺的定量方法。在0.1~10 µg/mL浓度范围内三甲胺标准曲线线性关系良好，线性相关系数0.9999。0.1 µg/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为6.40%。加标回收实验中，加标浓度为50和500 mg/kg，平均加标回收率为98.43%和95.64%，对应RSD%分别为9.10%和2.06%。此方法可为动物类中药中三甲胺定量分析提供参考，同时也为动物类中药中“腥臭气”的研究提供了方法借鉴。