本文使用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX，结合程序升温进样技术（PTV），建立了蔬菜和水果中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.5~100 μg/L浓度范围内，甲氰菊酯线性相关系数R为0.999。取浓度为0.5 μg/L基质标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为5.16%。在加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度为0.005、0.02和0.5 mg/kg，4种蔬菜和水果样品中甲氰菊酯加标回收率分布在为76.7%~128.4%之间。实验结果表明：该方法样品前处理操作简单，灵敏度高，结果准确，完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第一法要求。