本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品样品分为两份，加入氘代内标后碱性条件下水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~1000 ng浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.995；加标样品平行处理6次，其目标物的平均回收率在75.8-104.3%之间，其6次平行的RSD在1.26-7.81%之间，该方法灵敏度高、抗基质干扰能力强、重复性好，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。