本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法，建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。