本文开发了基于全自动顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术（SPME-GCMSMS）检测鱼塘水中硫丹和硫丹硫酸酯的方法。鱼塘水采用固相微萃取法进行提取，2 mL水样中加入600 mg NaCl置于20 mL顶空瓶中，使用长10 mm直径100 μm PDMS萃取纤维，75℃条件下萃取60 min，260℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。3种化合物在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R）＞0.99，方法日内精密度为2.18%～17.53%，日间精密度为4.22%～18.48%。此方法操作简单，仅需使用2 mL样品，且测试过程对仪器污染小，连续进样180针之后待测物峰形、信噪比及方法检测灵敏度未受明显影响。