本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定动物源性食品中12种类二噁英-多氯联苯（DL-PCBs）的分析方法。参考GB5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准，使用岛津GCMS-TQ8050 NX仪器结合BEIS离子源，使用PCBs Smart Database 数据库，建立12种DL-PCBs分析方法并进行检测，采用13C标记同位素内标法定量。结果表明，12种DL-PCBs分离良好，在标样浓度范围内（0.2~50 ng/mL）具有良好的线性（r2>0.999, RRF RSD%<7.8 %）。利用本方法测定了2类动物源性食品（鲱鱼，牛肉）中类二噁英多氯联苯的浓度，其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法（HRGC/HRMS）结果具有良好的一致性，说明此方法可用于动物源性食品中痕量DL-PCBs的检测分析。