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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定疑似毒品饮料中γ-羟基丁酸及其前体γ-丁内酯和1,4-丁二醇含量的方法。该方法在2 min内完成分析，线性良好，不同浓度标准样品平行测试6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.26 ~ 0.48%和0.70 ~ 2.31%之间，仪器精密度良好。样品加标回收率在92.6 ~ 104.3%. 该方法具有分析速度快、结果准确的优势，可用于饮料中γ-羟基丁酸及其前体γ-丁内酯和1,4-丁二醇含量的检测。