本文利用岛津GC Smart气相色谱仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了生物样品血液中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇的顶空-气相色谱检测方法。采用内标法，使用叔丁醇作为内标化合物，在0.1~3mg/mL浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，化合物相关系数r均大于0.999，检出限均小于0.01mg/mL。用浓度为1mg/mL的标准溶液验证重复性，重复进样6针，峰面积RSD均小于3%。用0.1 mg/mL的标准溶液测试回收率，6种化合物的加标回收率为98.6-112.9%之间。该方法可用于生物样品血液中乙醇等化合物的快速定量测定。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后，液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好；对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样，3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08 ~ 1.2%和0.67 ~ 4.98%之间，仪器精密度良好；同时考察了空白玉米基质加标结果，结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在104.38 ~117.71%之间；在某玉米样品中检

内标法是GC的定量方法之一，可以校正仪器的灵敏度波动和进样量误差，因此得到广泛使用。但是，需要对所有样品精确添加内标物（IS），与标准曲线法（外标法）相比，样品制备的工作量增加。本文中使用自动进样器AOC-30i的SamplerNavigator功能中的多层进样功能，分析常用的醇、酮、酯、醚和芳烃类，确认了标准曲线的线性和面积比重复性。