本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了三氯氢硅中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和甲基三氯硅烷3种甲基氯硅烷含量的检测方法。在0.5~100 mg/kg范围内，3种甲基氯硅烷化合物线性关系良好，相关系数均在0.999以上。取1.0 mg/kg的标准混合溶液，连续5针，进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于5%。加标回收实验中，3种化合物平均回收率均在90%以上。该方法操作简便，能够有效的测定三氯氢硅中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的含量。