本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%<5.50%。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在5.15~7.42%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为0.5 µg/kg（BDE-209浓度为5 µg/kg），各组分加标回收率在97.96~133.56%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于土壤中多溴二苯醚的测定。