本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器HS-20 NX建立了表面活性剂（洗洁精）中挥发性有机化合物（VOCs）定量方法。以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃（以己二酸二乙酯保留时间为标记）的有机化合物浓度，在1.0-100 μg/mL浓度范围内，甲苯标准曲线线性相关系数R为0.999，线性关系良好。重复性实验中，取浓度为1.0 μg/mL甲苯标准溶液连续进样6次，峰面积RSD%为4.28%，重复性良好。实际样品测试以某市售洗洁精为样品，挥发性有机化合物测定结果为301.7 μg/g。实验结果表明：此方法操作简单，可为表面活性剂中挥发性有机化合物的测定提供参考。