本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了分析工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。样品中的三甲胺经盐酸固定生成三甲胺盐，置于密封顶空瓶中，在氢氧化钠溶液的作用下转换成三甲胺，经顶空平衡后进瓶内气体到GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法进行定量。三甲胺在40~200 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察，其RSD%均小于5.54%，加标回收率均在为99.3%~105.2%之间。该方法具有样品前处理操作简单、准确高效的特点，是工业用甲醇中痕量三甲胺含量的理想分析方法。