本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内，线性良好，相关系数大于0.9995；加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间，本方法灵敏度高，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX结合负化学离子源（NCI）建立了动物性食品中7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。样品均质处理后经萃取、SPE净化、浓缩后上机测试，分析结果表明：7种菊酯类化合物在10~1000 ng/mL范围内标准曲线均线性良好，线性相关系数大于0.997。各组分的检出限为0.003-0.114 μg/kg。空白样品中分别以10 mg/kg和100 mg/kg加标实验，回收率在80.1~119.3 %之间。该方法灵敏度高，重复性好，可适用于牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中多个拟除虫菊酯类农药的检测。

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测马铃薯中52种农药多残留的分析方法。在1~100 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.996以上。对10?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于10%。当样品称样量为5 g时，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1 ?g/kg以下。在0.05 mg/kg加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70~130%之间，完全满足日常检测对薯类中微量农药残留分析的要求。