本实验采用外标法顶空进样，气相色谱质谱联用仪测定粘贴剂中苯和甲苯的含量，检测灵敏度高，苯及甲苯的最低检出限在0.364 ng和0.031 ng；方法重复性好，苯的峰面积RSD为4.28%，甲苯的峰面积RSD为5.26%；标准曲线线性良好，相关系数均大于0.999；样品中添加0.60 mg/kg苯的平均回收率为91.0%。

本文开发了一套新的二维液相系统，通过将亲水作用色谱（HILIC）与反相色谱（C8）组合，可以实现一次进样分离极性跨度大的目标物质：高极性物质利用HILIC柱分离，中低极性物质利用反相柱分离。两种分离模式通过一个高压十通阀及定量环连接，利用系统软件编辑时间梯度程序及十通阀切换；且一种模式分离的同时，另一种模式平衡色谱柱或进行柱头聚焦，节省分析时间。选择LogP范围介于-8.79~13.87的60种目标物（34种氨基酸、2种核苷酸、3种糖、21种脂质）对系统进行验证，60种物质均获得了良好的保留与分离。两组保留时间接近的同分异构体在本系统中亦获得了良好的分离，未因阀切换影响分离度。60种物质标准溶

本实验使用岛津Nexera UC离线SFE萃取SFC-MS联用建立了大蒜中阿魏酸等9种有效成分的检测方法。样品前处理简单，绿色环保且自动化程度高。萃取过程在封闭的萃取罐中进行，有效避免样品氧化和分解。使用Shim-pack UC-X Diol色谱柱，0.1mM草酸1mM甲酸铵甲醇做改性剂，9种目标物高效分离。0.02～4 μg范围内基质匹配外标法建立校准曲线（阿魏酸和柚皮素在0.01～4 μg），线性范围宽，相关系数R大于0.99，各标准点准确度在91.2～110.5%之间。在0.4 ?g和1 ?g加标量下考察萃取回收率和重复性，离线SFE萃取各组分定量结果的相对标准偏差在5.5～