本文建立了在线二维液相色谱法同时测定单抗药物滴度和大小变异体含量的方法。一维采用Protein A亲和色谱柱分离单抗和杂质后测定单抗药物滴度，一维校准曲线范围为0.03~6 mg/mL，线性相关系数r为0.9999，线性佳。分析实际单抗样品，加标浓度为1 mg/mL时回收率为100.7%，准确度高。将一维分离得到的目标物经阀切换至第二维，通过SEC法分离单抗单体和大小变异体，单体与聚集体和碎片的分离度分别为1.77和1.41，分离度高。测得单体含量为91.69%，重复分析6次，保留时间RSD为0.014%，含量RSD为0.73%，重复性佳。

参考标准WS-T-93-1996 《血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法》，采用稀酸直接稀释血清样品，使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪结合碰撞池技术测定了样品中微量元素Ca、Cu、Fe、Mg和Zn的含量。结果表明，这五种元素的方法检出限在17~300 ?g/L，使用物标准物质Seronorm? Trace Elements进行验证，测定值与标准值吻合；样品测定精密度（RSD，n=6）小于4%，平行样品相对标准偏差小于1.4%。该方法操作简单快速，精密度和准确度高，可满足血清样品中微量元素成分分析的要求。

本文将向您介绍使用Shim-pack MAqC-ODS I 测定法莫替丁中杂质的示例。通过LC/MS分析杂质峰时，如果使用含烷基磺酸钠等不挥发性离子对试剂，LC/MS的接口处可能会残留析出物。并且，如果使用其他分离模式，为防止流路内残留的离子对试剂引起的背景值上升，需要进行长时间的清洗。使用本文中介绍的Shim-pack MAqC-ODS I 进行分析，事先通过Co-Sense for LC/MS自动预处理系统对流动相进行脱盐处理，则能够进行LC/MS 测定。