药物中残留溶剂的试验方法主要采用日本药典第十七修正版和USP（美国药典）通则 残留溶剂 中规定的顶空GC法。根据对人体健康的潜在风险，药物中的残留溶剂被分类为一类至三类，并受到严格控制，而在日本药典第十七修正版第二次增补版中，新增了甲基异丁基酮（MIBK）。本文中为您介绍在日本药典第十七修正版第二次增补版中新增的MIBK的分析结果。另外，该成分在USP中被分类为2A类（二类溶剂，A混合标准溶液），因此与2A类溶剂的色谱图进行比较介绍。

在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法（GC-FID），但该方法定性能力不够。而气相色谱质谱仪（GC-MS）可通过质谱进行定性分析，对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进行识别和判定。使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到FID数据和MS数据。本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例。

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合BEIS离子源，建立了环境水中得克隆类物质残留量的检测方法。样品经溶剂提取、复合硅胶柱净化、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明：在0.2~50 ng/mL浓度范围内，得克隆组分线性良好，线性相关系数均在0.9996以上，仪器检出限在0.044~0.096 ng/mL之间。取浓度为0.2 ng/mL标准溶液，连续进样7次，得克隆化合物峰面积相对标准偏差小于7%。在空白地表水样品中进行1 ng/L浓度加标实验，平均回收率在86-118%之间。该方法灵敏度高，重复性良好，适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中得克隆含量的测定。