自1996年4月德国正式实施禁用偶氮染料法规以来,对相关检验方法的研究已有不少报道，主要包括HPLC法、GC法、GC-MS法和TLC法等。由于GC-MS法在定性分析方面具有明显优势，因此目前较为常用。欧盟标准在综合考虑多种因素的基础上，将方法的检出限定为30mg/kg，但《国家纺织产品基本安全技术规范》引用Oeko-Tex标准100的要求定为20mg/kg。并且国家标准GB/T 17592-2006对原有的GB/T17592-1998中样品的前处理做了较大的改进，提高了分析结果的准确性。

建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测复杂基质（生姜、油麦菜）中50多种农药多残留（农业部年度考核农药）的分析方法。为减少基质增强效应对农药残留分析的影响，采用空白基质配制标准曲线，在1~100 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.997以上。对1?g/L的标准溶液连续6针进样，峰面积的RSD%均小于8.0%，绝大数农药的最低检出限（LOD）在1.0 ?g/kg以下。在1?g/kg和5?g/kg的加标浓度下，大部分农药的加标回收率在70.0~120.0%之间，完全满足日常检测对农药残留分析的要求。

本文以实际样品测定为例，介绍了使用掠角反射附件测定金属基底超薄膜的方法。