本方案采用岛津GCMS-QP2020 NX对泊沙康唑起始物料中甲酰肼杂质进行检测。结果显示，1.0 mg/L浓度下化合物峰面积RSD%分别小于7.65；在0.20~10 mg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.999；检出限小于0.05 mg/L，对实际样品进行低、中、高浓度加标测试，加标回收率在68%~112%之间。方法重现性好，灵敏度高，前处理简单，满足甲酰肼分析的要求。

MALDI-TOF MS是获得肽或蛋白质分子量及一级结构相关信息的一种迅速而又简便的方法。在各种裂解方法中，-源内分解（ISD）可以用于 “自上而下”蛋白质组学，得到蛋白质序列。它可以利用氢自由基迁移生成c-及z-碎片离子系列。与源后裂解（PSD）相比，ISD的一大优势在于理论上不受样品质量的限制，无需进行酶消化，直接对较大的蛋白质进行测序。在制药行业的生物相关药品开发过程中，为了对失活、毒性等对治疗带来影响的可能性进行监控，作为质量管理过程的一个组成部分，对制剂配方或降解等导致的变化进行跟踪是非常重要的。其中，肽或蛋白质的甲硫氨酸残基氧化就是一个伴随降解出现修饰的例子

建立一种测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在19.38以下，符合SFDA报批要求。