2019年5月份，生态环境部发布《HJ1025-2019固体废物氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》，2019年9月1日正式实施。本SOP参考该标准，利用岛津氨基甲酸酯农药分析系统建立固体废物浸出液中10种氨基甲酸酯农药检测方法并进行方法学验证。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定普萘洛尔中的N-亚硝胺普萘洛尔杂质。该方法在7 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.01 ng/mL。0.2 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0..29 %和2.43%之间。1 ng/mL和20 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为95.63-102.55%，相对标准偏差为1.95-2.32%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法，建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速