建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测烟丝中14种农药多残留的分析方法。在5~500 ?g/L浓度范围内，各农药的相关系数均在0.999以上。对5 ?g/L的标准溶液连续6次进样，峰面积的RSD%均小于7.0%。14种组分农药的最低检出限（LOD）在1.0 ?g/L以下。当样品称样量为5 g时，在0.015 mg/kg加标浓度下，加标回收率在63.0~113.0%之间，能够满足烟丝中有机氯农残日常检测要求。

手性分离在生物分析中具有重要作用，但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物，复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统（在线变相聚焦- SFE-SFC系统）用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度，实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5，3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间；超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分，有效地减轻基质效应；低、中、高三水平浓度加标实验，其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系

本实验使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立了保健食品中5种新型抗疲劳类非法添加物质的检测方法。本法线性良好，相关系数R2大于0.995，各标准点准确度在94.9～106.8%之间。在0.4、0.8和4.0 µg/L（去甲基卡波地那非在2.0、4.0和20.0 µg/L）三水平加标浓度下考察萃取方法的回收率和重复性，各组分定量结果的相对标准偏差在1.59～8.58%之间，回收率在90.2～108.7%，可以满足定量分析的需求。本法成功用于多份保健品的检测，并对4份阳性样品进行定量检测。