本文采用岛津LCMS-9030飞行时间高分辨液质联用仪对牛血清白蛋白(BSA)进行鉴定研究，并结合岛津LabSolutions和pFind软件对BSA酶解肽段进行匹配打分。结果显示，在胰蛋白酶酶切的情况下，使用两种计算软件对BSA二级结构确认的匹配度分别为82.4%和85.7%。利用Byonic软件对肽段上的修饰基团进行解析，结果显示，除固定修饰乙酰胺化外，BSA仅存在少量的N-脱酰胺（Deamidated）等可变修饰。该方法快速、准确，分析精确度高，为蛋白类样品的肽质谱图分析提供参考。

本文使用离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）定性检测了阿扎那韦中间体中的杂质。使用注射进样模式研究了主成分的三级质谱裂解规律。液质联用方式分析了阿扎那韦中间体，并对含量较高的杂质进行了多级质谱分析。根据主成分的多级质谱裂解规律，推导出了四个杂质的化学结构，并给出了各自的多级质谱裂解规律。

建立一种LC-MSn、柱后衍生化及在线活性检测联用技术，对祁菊中的抗氧化活性成分进行快速分离鉴定。对祁菊乙醇提取物的不同极性的萃取物进行DPPH离线活性检测，确定正丁醇萃取物具有较高抗氧化活性。采用HPLC–PDA–ESI-MSn和柱后衍生方法对正丁醇部分的化合物进行快速的分离和鉴定；与HPLC-PDA-DPPH在线活性检测方法联用确定祁菊的抗氧化活性物质基础。将此方法应用于祁菊抗氧化活性成分分析，在线分离并鉴定了21个化合物，其中17个化合物为首次从祁菊中鉴定，14个化合物具有抗氧化活性，初步阐述了祁菊的抗氧化活性物质基础。本文建立了一种快速而简便的抗氧化活性成分的快