本文参考2020版中国药典《雄黄-药材与饮片质量标准草案》公示稿和《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿，建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定雄黄中三价砷和五价砷的方法。样品经过处理后，采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离，电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明：该方法线性范围在5~1000 ?g/L范围内回归系数大于0.9998，加标回收率在90%-102%之间，该方法适用于雄黄样品中三价砷和五价砷含量的测定。

采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，实验结果表明汞在0～5 μg/L浓度范围内有良好的线性关系，相关系数为0.9992，检测限为0.13 μg/L，加标回收率为95%～104%该方法具有灵敏度高，测试快速的优点，可以满足药典中汞分析限值的要求。

本文采用超高效液相色谱和单四极杆质谱LCMS-2050联用仪对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析。采用DUIS（ESI+APCI）离子源的正离子模式分析待测样品，通过优化色谱条件和质谱采集参数，使得亚磷酰胺单体色谱峰型良好并有较好的保留，且亚磷酰胺单体结构中磷原子处存在的两种非对映异构体均得到很好的分离。本方法适用于亚磷酰胺单体合成质控分析和原料进厂质控分析，可对其进行分子量确认。