短链脂肪酸中的乙酸等化合物自古以来便与我们的生活密切相关，最近它们作为肠道菌群中的有用成分而备受瞩目，但同时也作为难以进行定量分析的化合物为人所知。通常，LC-MS无法准确定量低浓度的短链脂肪酸，因为LC-MS会使用甲酸和乙酸做为流动相。使用GC-MS分析时，需要进行羟基的衍生化，但许多衍生化工艺都必须除去样品中存在的水份，多数短链脂肪酸都会在此时挥发，这是一个亟待解决的问题。本文采用在水或甲醇中也能够诱发羧酸和胺发生缩合反应的缩合剂4-(4,6-Dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-4-methylmorpholinium Chloride (DMTMM)，用胺对短链脂

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX气质联用仪，建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取，提取液净化后用溴试剂进行衍生，采用MRM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内，丙烯酰胺衍生物线性相关系数在0.999以上，检出限为0.05 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差小于3%。在4 μg/kg的实际样品加标水平下，丙烯酰胺的加标回收率为87.0%。本方法参考标准GB 5009.204-2014，定量数据准确可靠，可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

为了更高效地开发HPLC的分析方法，实施方法条件考察时，首先筛查对保留和分离影响较大的参数-色谱柱（固定相）和流动相的种类。但是，在此过程中，为了从为数众多的流动相（缓冲液pH、盐浓度、有机溶剂比例等）和色谱柱（ODS、C8、Phenyl等）中找出适合的方法，实际上需要以各种不同的条件进行分析。更换色谱柱和配制不同的流动相等工作需要耗费大量的精力和时间。为实现方法开发过程的自动化，岛津开发了“Nexera™方法开发系统”和专用软件“Method Scouting Solution”，本文介绍了如何使用该系统来快速考察并确定多种小分子药