本实验使用岛津Nexera UC SFC-PDA系统建立了手性农药氟胺氰菊酯的拆分方法。考察了色谱柱、改性剂种类及比例、流速、温度、背压对氟胺氰菊酯对映体分离的影响。综合考虑分析时间及分离度，确定最优条件如下，DAICEL Chiralpak ID-3 色谱柱(3 mm I.D.×150 mm L., 3 μm)，乙醇作为改性剂，比例2%等度洗脱，流速2.0 mL/min，色谱柱温度32℃，背压10 MPa。分析结果显示，氟胺氰菊酯S和R对映体的分离度可达2.19，分析时间仅需4 min。

本方案采用岛津GCMS-QP2010 SE+FID结合XHVOC6000大气预浓缩仪对57种PAMS、12种醛酮类和TO-15类组分共116种化合物进行检测。116种VOCs先经弱极性色谱柱分离，C2、C3组分通过中心切割方式切至PLOT柱进行分离，使用FID检测器检测；其余组分使用质谱检测器检测定量。结果显示，0.5 nmol/mol 和5 nmol/mol浓度下化合物峰面积RSD%分别小于13.17和9.40；在0.5~10 nmol/mol的浓度范围内线性相关系数均大于0.995；当采样体积为800 mL时，目标物检出限均小于0.1 nmol/mol。本方法重现性好，性价比高，满足用户在

农药在农作物种植和生长过程中的使用十分广泛 ，然而残留在食物上的农药进入人体会对人体健康造成危害，因此各国对食品中农残的监测和允许的最大残留量都有严格的法规要求。 特别是近年来，食品安全事故层出不穷，各国政府不断加强监管力度，对商品中的农药残留量要求越来越严格。面对大量的受管控农药和很低的允许残留量,开发高灵敏分析方法和更可靠更高效率的定性手段显得更为迫切。