三元正极材料前驱体的制备很大程度上决定了锂离子正极材料的形貌与结构，并进而影响电池电化学性能。本文使用岛津X射线衍射仪测试了三元正极材料的前驱体样品(Ni,Co,Mn)(OH)2，并进行了物相解析， 结果表明该样品产物为单一相的β-Ni(OH)2层状结构，对得到的数据完成了Rietveld精修，拟合结果良好，Rwp=8.3%。通过Rietveld精修直接获得准确的晶格常数等物理量，并且该材料的晶粒尺寸显示各向异性。类似的步骤可以拓展用于锂电池正极材料的研发和质量控制工作。