本文针对抗疲劳类保健品中非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。8种组分标准曲线的相关系数为0.999以上，另2种在0.99以上；对定量检出限浓度基质加标溶液进行精密度实验，得到12份溶液分别进样，保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.034%~0.218%和4.000%~12.603%之间，方法精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g～4.0 μg/g之间。

本文建立并验证了使用岛津生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中司美格鲁肽的方法。实验系统优化样品前处理，司美格鲁肽达到90%以上的高回收率；定量下限可达0.1 ng/mL，线性范围可从0.1 ng/mL拓宽至500 ng/mL，相关系数0.999。另外，选择性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质；定量下限日内、日间精密度2.60%与4.66%，S/N平均值为22.7；低中高三水平质控浓度日内精密度2.15-3.04%，日间精密度3.96-5.83%，准确度90.00-109.07%。验证结果表明所建方法具有分析速度

开发了新型在线自动稀释脱盐LC-MS前处理系统，该系统采用了柱切换技术，可以使用普通的液相色谱条件来进行LC-MS的分析，包括缓冲盐的使用。自动稀释系统可以提高目标化合物的捕集效率，并且可以自动进行脱盐。该系统可以完全由计算机来进行控制，是药物和天然产物中未知样鉴定的有效系统。