本实验建立了对氨基酸注射液中苏氨酸含量的气相色谱质谱联用检测方法。实验以水为溶剂，通过在60℃常压彻底蒸发去水分后，使用991的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TMCS)为衍生化试剂，在吡啶存在下进行衍生。结果显示在选择离子模式下目标组分无干扰，加标回收率为141%，线性范围为0.5~100 ?.5~1，1 ?.5~1浓度苏氨酸衍生物峰面积的RSD为5.7%，方法检测限为0.0067 ?.006。该方法可用于氨基酸注射液中苏氨酸含量的简单、定量检测。

亚磷酰胺单体是寡核苷酸药物化学合成的关键物料，对亚磷酰胺单体进行分子量及杂质分析是寡核苷酸药物生产质量控制的重要内容。本文应用台式MALDI-8030分析了16种常见的亚磷酰胺单体，包括8种用于合成DNA的亚磷酰胺单体及8种用于合成RNA的亚磷酰胺单体，可以快速获得样品的精确分子量及杂质组成情况，为寡核苷酸药物化学合成物料的质量控制提供直接依据。

本文参考ICH Q3D和USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了氨基酸注射剂中元素杂质的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r＞0.99994，1J的加标回收率在90.0%～110%之间，6份样品1倍限量值加标回收率的相对标准偏差小于4.3%，样品测定前后分别测定1.5倍限量值（即1.5 J），实际漂移小于11%，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对注射剂中杂质元素限量值的测定要求。