本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定牛奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在95.8% ~ 104.8%和90.1% ~ 107.6%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

将目标化合物与共存化合物分离是获得高纯度样品的重 要手段。然而，由于色谱柱选择等分离条件优化的限制，有 时难以分离目标化合物。本文以苯乙烯低聚物的分离为应用 案例，介绍了采用循环分离法（一种提高分离度的技术）对 难以分离的化合物进行制备纯化的原理和工作流程。

采用微波消解法处理糙米样品，ICP-AES法测定了糙米中的常微量元素的含量。实验结果表明，该方法各元素线性相关系数良好，线性相关系数大于0.998，检出限在0.0001~0.0209 mg/L，回收率在92.4%~107.6%之间，该方法快速简便，可满足谷物中常量和微量元素的分析要求。