为落实党中央、国务院用“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，确保广大人民群众饮食用药安全”的要求，从源头上保障药品安全、有效，国家食品药品监督管理总局在2015 年7 月22 日发布第117 号文件，决定对1622 种已申报生产或进口的待审药品注册申请开展药物临床试验数据核查。部分相关事宜公告如下：一、自本公告发布之日起，所有已申报并在总局待审的药品注册申请人，均须按照《药物临床试验质量管理规范》等相关要求，对照临床试验方案，对已申报生产或进口的待审药品注册申请药物临床试验情况开展自查，确保临床试验数据真实、可靠，相关证据保存完整。二、自查的内容包括

本文利用GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了缬沙坦药品中NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA、NDBA含量的检测方法。在2~1000 ng/mL浓度范围内5种物质线性关系良好，线性相关系数均大于0.999。取浓度为5 ng/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%均小于5.5%。实际样品中检出了NEIPA与NDBA两种物质，三个浓度水平加标回收率为84.9~103.8 %。该方法为缬沙坦中5种N-亚硝胺的检测提供了参考。

本文参照《中华人民共和国药典（2020年版）》四部通则“0722 维生素D测定法 第四法”，使用基于LC-40搭建的中心切割二维液相色谱系统，建立了维生素D制剂中维生素D的测定方法。系统适应性溶液连续分析结果显示：第一维液相色谱中维生素D理论塔板数为5815~5948，前维生素D和维生素D的分离度为7.54~7.81，第二维色谱图中维生素D和前维生素D与附近峰的分离度均大于1.5，满足药典系统适用性要求；对照品溶液重复进样测试结果显示：前维生素D和维生素D保留时间RSD为0.04%~0.14%，峰面积RSD为1.28%~1.85%。结果表明，该方法有效、可靠，可应对相关