硅石样品和特定混合溶剂按合适比例混匀，加入合适脱模剂置于铂黄坩埚中，在高温熔融炉中熔融制成玻璃熔片，用X射线荧光光谱法（MXF-N3 Plus）测试硅石样品化学成分SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5、K2O、Na2O等元素，实验结果表明，该方法能消除矿物效应、组织效应和颗粒度效应对分析结果的影响，利用有含量梯度的硅石标样建立标准工作曲线，元素曲线线性良好，相关系数都在0.998以上，该分析方法的准确度和分析精度优于国标GB/T 3404-82和GB/T 7143-2010之规定要求。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中(E)-9-丙基-1-烯基腺嘌呤的含量的方法。方法采用梯度洗脱，外标法定量，线性范围为0.5~20 ng/mL，相关系数0.9999，定量限0.5 ng/mL，重复性RSD为4.62%。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好，能够满足富马酸替诺福韦二吡呋酯中(E)-9-丙基-1-烯基腺嘌呤准确定量的要求，可用于严格监控药物中基因毒性杂质含量。

使用岛津EDX和FTIR对原料药中筛出的异物颗粒进行了测试，同时结合客户提供的疑似来源物，通过两种技术手段快速准确地确定了异物的来源。