HPLC-ICP-MS法测定雄黄中三价砷和五价砷含量
本文参考2020版中国药典《雄黄-药材与饮片质量标准草案》公示稿和《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定雄黄中三价砷和五价砷的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在5~1000 ?g/L范围内回归系数大于0.9998,加标回收率在90%-102%之间,该方法适用于雄黄样品中三价砷和五价砷含量的测定。
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