本文利用岛津公司GCMS-QP2020气相色谱质谱联用仪结合新型复合源Smart CI源，通过切换离子化方式对敌敌畏、毒死蜱、对硫磷、二嗪磷、五氯硝基苯、环氧七氯等14种化合物进行了EI和CI定性分析。对比了上述化合物的EI和CI质谱图，均得到了准分子离子峰 [M+H]+，其中11种物质的 [M+H]+ 在CI图中是基峰，同时对比了14种化合物在Smart CI源和EI源的响应。该方法操作简单，不需要卸真空更换离子源，就可以在Smart CI源上实现对化合物EI和CI的测定。

使用超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用，建立了尿液中甲基丙二酸测定方法，使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，质控品测定准确度结果与理论值接近，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于尿液中甲基丙二酸含量测定。

本文采用ATLAS-USIS自动样品前处理装置结合岛津三重四极杆气质联用仪建立了快速测定血液中农药类毒物的方法。采用经ATLAS-USIS处理过的空白血清基质配制标准曲线，标准曲线在10~500 μg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.998。10 μg/L和50 μg/L标准样品重复进样7次，各化合物峰面积相对标准偏差（RSD%）均小于6.1%。空白血清样品在加标浓度为100 μg/L时，回收率在53.7~127.6%之间。本方法操作简便，可以为血液中农药类毒物的检测提供一个的快速准确的方法。