本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈含量的测定方法。在10-20.0?g/g浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999。以度为5gg标准溶液连续进样5次峰面积的RSD小于40%在固体废物中加标5?g/g考察回收率,回收率在71.9-114.9%之间。当取固体废物样2g时,丙烯醛、丙烯腈、乙腈的方法检出限分别为0.1?g/g、0.02?g/g和0.07?g/g。该方法可用于固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定。