本文使用2D LC/LCMS-IT-TOF杂质鉴定系统对一种β-内酰胺类抗生素-头孢曲松钠的聚合物杂质进行定性分析。通过1stD GFC的分离获得杂质馏分，再进过2nd LC反相色谱分离脱盐后进入离子阱飞行时间质谱分析，多级质谱结果显示杂质同主药在质谱上有相同的离子和碎片信息，综合液相分离和质谱结果，可以准确认定GFC分离的杂质为头孢曲松钠的聚合物，为该类物质的定性鉴定提供准确可靠的方法。

本文利用岛津公司的GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，建立了一种药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的测定方法。在10~1000 ?g/L浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.998以上，方法检出限在0.36~0.58 ?g/L。10 ?g/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于2.48%，精密度良好。3 mg/kg加标浓度的加标回收率为95.16%-100.42%。该方法简单方便，能够有效的监测药品中硫酸二甲酯、硫酸二乙酯和硫酸二异丙酯的含量。

本文使用离子阱飞行时间串联质谱（LCMS-IT-TOF）定性检测了阿扎那韦中间体中的杂质。使用注射进样模式研究了主成分的三级质谱裂解规律。液质联用方式分析了阿扎那韦中间体，并对含量较高的杂质进行了多级质谱分析。根据主成分的多级质谱裂解规律，推导出了四个杂质的化学结构，并给出了各自的多级质谱裂解规律。