参考标准：《食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定》第三法 液相色谱-串联质谱法。标准号：GB 5009.198-2016

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了水产品中5种四环素类抗生素残留量的测定方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。结果显示该方法在5~200 ng/mL浓度范围内建立标准曲线，线性相关系数均大于0.999，线性良好；精密度考察中各物质保留时间RSD分布在0.13%~0.21%之间，峰面积RSD分布在1.06%~2.82%之间；5种四环素类抗生素物质的检出限在0.03~0.37 μg/kg范围之间，定量限在0.08~1.13 μg/kg之间，表明仪器灵敏度良好，50 μg/kg加标回收率70.4%~105.1%之间

建立一种LC-MSn、柱后衍生化及在线活性检测联用技术，对祁菊中的抗氧化活性成分进行快速分离鉴定。对祁菊乙醇提取物的不同极性的萃取物进行DPPH离线活性检测，确定正丁醇萃取物具有较高抗氧化活性。采用HPLC–PDA–ESI-MSn和柱后衍生方法对正丁醇部分的化合物进行快速的分离和鉴定；与HPLC-PDA-DPPH在线活性检测方法联用确定祁菊的抗氧化活性物质基础。将此方法应用于祁菊抗氧化活性成分分析，在线分离并鉴定了21个化合物，其中17个化合物为首次从祁菊中鉴定，14个化合物具有抗氧化活性，初步阐述了祁菊的抗氧化活性物质基础。本文建立了一种快速而简便的抗氧化活性成分的快