本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMS测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，线下良好，相关系数大于0.9999；加标量在0.1 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在78.8~84.1 %之间，本方法经济实用，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

将高炉渣样品用荧光分析专用压片机按一定条件制备成荧光分析用试样片，用EDX-7200测定各元素荧光强度，以化学方法准确定值的生产工艺相近的样品为校准样，用荧光强度与元素含量的对应关系建立校准曲线，各元素校准曲线线性良好。参考冶金行业标准YB/T 6012—2022《高炉渣多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法（粉末压片法）》对方法的精密度进行了考察，结果良好。采用化学分析结果对方法的准确度进行了验证，偏差在可接受范围之内。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%<5.50%。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在5.15~7.42%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为0.5 µg/kg（BDE-209浓度为5 &micr