本实验使用岛津在线SPE 大体积进样和LCMS-8050 联用系统建立了水中11 种农药残留的检测方法。本方法采用酸性条件（0.1% 甲酸水溶液）上样，进样体积为5 mL，用时14 min 完成样品在线富集和分离分析过程。该方法在线性范围：乐果、呋喃丹、阿特拉津4.0-160.0 ng /L；敌敌畏、五氯酚200.0-8000.0 ng /L；甲基对硫磷、毒死蜱500.0-8000.0 ng/L；马拉硫磷、对硫磷、灭草松、2,4- 滴20.0-800.0 ng/L 内线性良好，相关系数均大于0.999。11 种农药的仪器检出限和定量限范围分别为：检出限0. 44-76.01 ng/L；定量限1.76-304.04 ng/L。精密度实验中，11 种农药的保留时间和峰面积的相对准偏差在0.02%-0.14% 和0.41%-3.92% 之间。11 种农药的加标回收率在58.9-111.2% 之间。